(1)廢板卡回收鈀的工藝流程
將廢板卡置于破碎機(jī)中進(jìn)行破碎，破碎斤的固體體塊料置于高溫焙燒爐中焙燒，除去大部分有機(jī)物。焙燒渣冷卻后球磨至200目以下。將粉科置于耐酸反應(yīng)釜中，分批加入稀硝酸，根據(jù)反應(yīng)速度的快慢可以適當(dāng)加熱以保證反應(yīng)以較快的速度平緩地進(jìn)行。冷卻后過濾，濾液放入塑料槽中等待同收鈀和銀。在此過程中，鈀、銀、銅、鎳以及其他賤金屬都能夠較好地進(jìn)入溶液：金和鉑等貴金屆則留在濾渣中，將濾渣洗滌至無色。洗水并入上述濾液中。從濾渣中再同收金和鉑。發(fā)生的主要化學(xué)反應(yīng)如下：
焙燒渣經(jīng)過球磨后用硝酸浸泡。鈀很容易溶于硝酸。溶解時(shí)既要考慮浸出速度和浸出率，又要注意經(jīng)濟(jì)問題。使用25%的硝酸在80℃下浸取2h時(shí)，浸出率達(dá)到99%。酸溶后過濾，洗凈濾渣。濾液進(jìn)入下一步操作。根據(jù)物料來源不同，這些濾渣中可能含有鉑、銠和金等其他貴金屬，應(yīng)注意回收。
(3)除銀、趕硝
濾液在加熱和攪拌條件下滴加酸直至取少量液體檢驗(yàn)無Ag+為止。靜置沉降，過濾除去氰化銀沉淀(進(jìn)一步同收白銀)，將所得濾液加熱煮沸并不時(shí)加入少量鹽酸以利于氮氧化物的逸出。趕硝后的溶液應(yīng)呈透明的紅棕色。此時(shí)濾液的舍鈀成分為H2PdCL4,同時(shí)含有可溶于硝酸的賤金屬。
(4)氨水絡(luò)合
氨水絡(luò)合的目的是為了除去料液中的金屬雜質(zhì)和得到合格的二氯化四氮合鈀(Ⅱ)[Pd(NH3)4C12]和二氯化二氨合鈀(II)[Pd(NH3)3C12]產(chǎn)品．將經(jīng)過趕硝和過濾后所得的氯亞鈀酸溶液加熱到80～90℃，在不斷攪拌下滴加氨水?？刂迫芤旱腜H值小于7.5，使料液中的鈀變成肉紅色的氯亞鈀酸四氮絡(luò)合亞鈀Pd(NH3)• Pd C14沉淀下來。用去離子水反復(fù)清洗沉淀，使絕大部分賤金屬留在溶液中經(jīng)過濾而除去。在過濾所得的沉淀中繼續(xù)加入氨水至PH=8～9，在不斷攪拌下繼續(xù)保溫(80～90℃)1h，使肉紅色沉淀全部溶解。此時(shí)溶液的主成分為二氯化四氨合鈀(Ⅱ)。過濾，取少量濾液用原子發(fā)射光譜測定雜質(zhì)金屬含量．如果雜質(zhì)金屬含量低于。規(guī)定值，則將所得的淺黃色Pd(NH 3)4Cl2濾液濃縮．當(dāng)液面出現(xiàn)一層膜時(shí)停止加熱。讓其自然冷卻結(jié)晶。將所得淺黃色品體剛?cè)ルx子水重結(jié)晶一次，以除去晶體中存在的游離氨水。重結(jié)晶所得結(jié)晶置于真空烘箱(50℃)干燥。產(chǎn)品[Pd(NH3)4Cl2】經(jīng)過化驗(yàn)合格后包裝入庫．反應(yīng)方程式如下：
由于二氯化二氨合鈀(II)在水中的溶解度很小，因此可以用水反復(fù)清洗沉淀而得到較高純度的二氯化二氨合肥(Ⅱ)。實(shí)踐表明，經(jīng)過二氯化二氮合鈀(II)中間產(chǎn)物酸化所得的二氯化二氨合鈀(II)產(chǎn)品的雜質(zhì)金屬含量報(bào)低，一般可以達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)。
如果所得二氯化二氨合鈀(II)產(chǎn)晶的雜質(zhì)含量便高．可以采取下列方法提純：將二氯化二氮合鈀（Ⅱ)溶于氨水，再用鹽酸酸化得到二氯化二氨合鈀(II)沉淀，如果反復(fù)可得到二氯化二氨合鈀(Ⅱ)含量大于99.9％的產(chǎn)品。
(5)海綿鈀的制備
將上述二氯化二氨合鈀(II)沉淀用少量去離子水潤濕后，在攪拌下滴加水合肼溶液，加熱至60℃，待混合物中不再顯示明顯的黃色時(shí)，將混合物過濾。所得黑色粉末即為海綿鈀。純度一般在99.9％以上。
